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如何在quv老化箱中研究乙烯基護墻板的耐久性?

發(fā)布于:2022-09-09

本文介紹了如何在quv老化箱中研究乙烯基護墻板的耐久性?以及與乙烯基墻板自然老化的相關(guān)性?

本文描述了戶外認(rèn)證測試程序的開發(fā)以及隨后為創(chuàng)建加速老化測試方法所做的努力,該方法可用于以高準(zhǔn)確度預(yù)測戶外協(xié)議的結(jié)果。在佛羅里達、亞利桑那和北溫帶地區(qū)進行了戶外老化試驗,以獲得用于比較的基線數(shù)據(jù)。這部分研究導(dǎo)致了ASTM D6864的發(fā)展和隨后的出版。

在quv老化箱和q-sun氙燈老化箱進行了加速實驗室測試。該過程涉及對多種類型的設(shè)備、多種循環(huán)和多種條件的檢查;然后將各種結(jié)果與戶外暴露進行比較。測試表明,對于這種特殊的材料,一種方法比另一種方法更合適。所提出的方法通過重復(fù)測試和堅固的統(tǒng)計分析進行了驗證。進行循環(huán)測試以確定重復(fù)性和再現(xiàn)性。

雖然所提出的加速方法沒有被VSI的認(rèn)證計劃采用,但其結(jié)果顯示了與室外測試結(jié)果的高等級相關(guān)性,使用戶更有信心通過加速測試的材料也將通過室外測試。因此,加速方法在研究和開發(fā)期間是有用的,因為它為評估小的配方變化提供了快速和可靠的方法。這對于選擇包含在兩年認(rèn)證測試中的配方很有用。

乙烯基護墻板老化測試

什么是乙烯基護墻板?

房屋改造和新建筑產(chǎn)品開發(fā)商和制造商不斷推出新的、創(chuàng)新的材料和產(chǎn)品。成本、耐用性、外觀、低維護和多樣性是客戶尋求的競爭性特征,在經(jīng)濟困難時期,成本變得越來越重要。乙烯基壁板是該行業(yè)對住宅覆蓋層市場中這些需求的回應(yīng),自1995年以來一直是美國和加拿大使用廣泛的材料。

乙烯基壁板在20世紀(jì)60年代初首次推出,但直到20世紀(jì)70年代中期才開始流行。盡管歷史上房屋改造構(gòu)成了乙烯基墻板市場的大部分,但新建筑現(xiàn)在占乙烯基墻板銷售的三分之一以上。

乙烯基壁板是通過共擠壓制造的。下層(基材)通常是PVC,而頂層(面料)是壁板的耐候表面。兩種常見的面料是PVC和ASAs以及類似的聚合物。

PVC在壁板應(yīng)用中提供了許多優(yōu)于其他聚合物的優(yōu)點,包括成本、阻燃性和抗沖擊性。我們將關(guān)注對消費者來說非常重要的耐久性的一個方面:產(chǎn)品生命周期中的顏色保持性。盡管乙烯基壁板產(chǎn)品的保修因制造商不同而有很大差異,但保色保修通常涵蓋幾十年的使用。許多保修覆蓋50年,并在房屋出售時提供轉(zhuǎn)讓條款。不用說,潛在的保修責(zé)任對制造商來說是相當(dāng)大的成本。

本文將重點介紹乙烯基壁板研究所(VSI)二十多年來在了解其成員向市場提供的各種顏色的耐候性方面所做的工作。

我們將回顧VSI承擔(dān)的長期室外測試項目,以及在開發(fā)加速實驗室測試協(xié)議方面所做的大量工作。

乙烯基護墻板的降解和變色

PVC耐侯強化樹脂有三種主要的失效模式:

發(fā)黃:主要的降解機制是脫氯化氫。在該反應(yīng)中,C-Cl鍵被紫外光的光子打破,釋放出氯,氯可以吸引氫形成HCl,允許聚合物氧化、交聯(lián)和雙鍵形成。脫氯化氫過程可以是自動催化的,產(chǎn)生多烯序列。多烯的吸收光譜從紫外線延伸到可見光(藍色)的較短波長,導(dǎo)致微黃色外觀。

褪色:不使用穩(wěn)定劑,聚合物對光不穩(wěn)定。它們的降解機理包括雙鍵的斷裂和隨后的氧化。這導(dǎo)致形成大量物質(zhì),如過氧化物。這些物質(zhì)可能具有與PVC顯著不同的折射率,導(dǎo)致界面處的散射。如果存在足夠多的干擾,產(chǎn)生的散射將呈現(xiàn)白色霧狀。

粉化:如果變黃和褪色持續(xù)足夠長的時間,聚合物的表面完整性會開始失效,導(dǎo)致表面開裂、破裂和剝落。

什么是VSI?

乙烯基壁板協(xié)會(VSI)是乙烯基和其他聚合物壁板制造商和行業(yè)供應(yīng)商的貿(mào)易協(xié)會。

VSI提供認(rèn)證,表明制造商的特定產(chǎn)品符合或超過相關(guān)的ASTM標(biāo)準(zhǔn)。ASTM D3679硬質(zhì)聚氯乙烯(PVC)壁板標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和ASTM D7254聚丙烯(PP)壁板標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范涵蓋了大多數(shù)產(chǎn)品規(guī)范,而ASTM D6864純色塑料壁板產(chǎn)品顏色和外觀保持性標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和ASTM D7251雜色塑料壁板產(chǎn)品顏色和外觀保持性標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范則專門針對顏色和外觀。

一個獨立的測試實驗室用于確保產(chǎn)品在獲得VSI認(rèn)證之前已經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏y試和檢查。長度、寬度和厚度等基本特性都經(jīng)過驗證,以確保制造商提供的產(chǎn)品符合廣告中的規(guī)格。其他測試更加嚴(yán)格,包括測試壁板的性能。例如,在兩年的時間里,在三個不同的地點進行老化暴露,以確定壁板在其預(yù)期的使用環(huán)境中是否會隨著時間的推移而保持其顏色。

截至2013年1月,代表37個品牌的14家制造商的產(chǎn)品被列入“VSI產(chǎn)品認(rèn)證計劃官方認(rèn)證產(chǎn)品清單”這些制造商的認(rèn)證產(chǎn)品清單上有各種各樣的顏色,平均每種大約有30種。

VSI的戶外自然老化測試

VSI認(rèn)證的室外老化要求要求在三個地點45°朝南暴露兩年:佛羅里達州邁阿密(亞熱帶);亞利桑那州鳳凰城(沙漠);以及俄亥俄州的克利夫蘭(北方工業(yè))。根據(jù)ASTM D6864測試樣品;此外,VSI有一個戶外耐候老化測試協(xié)議,與ASTM D6864一起使用。該方案涵蓋的項目包括重復(fù)次數(shù)、樣本大小、安裝要求以及數(shù)據(jù)收集方法和程序。

VSI已經(jīng)確定了十六個顏色區(qū)域的數(shù)學(xué)橢圓體?;趯Α俺跏肌焙汀袄匣睒悠返囊曈X評價,這些橢圓定義了老化后可接受的顏色變化量。它們是通過將老化樣品的ΔL、Δa和Δb插入定義的顏色區(qū)域的橢圓體方程中,并計算出樣品的橢圓體值而得出的。

小于1.0的值是在橢圓體的 "內(nèi)部",顏色變化的量是可以接受的。1.1或更大的值是 "在 "橢圓體之外,顏色變化的數(shù)量是不可接受的。這個概念類似于由染色師和著色師協(xié)會的顏色測量委員會開發(fā)的CMC橢圓體方程,并在AATCC測試方法173(9)和ASTM D2244中描述。

產(chǎn)品要通過戶外測試,必須沒有任何明顯的機械故障,如剝落或開裂,外觀均勻,老化樣品的平均橢圓值必須小于或等于1.0 小于或等于1.0。

一個明顯的問題是關(guān)于兩年的戶外氣候認(rèn)證測試。對于一個打算在房子上使用幾十年的產(chǎn)品來說,兩年的測試如何足夠呢?經(jīng)過幾十年的戶外測試,VSI及其成員獲得了足夠的數(shù)據(jù),可以從短期暴露中推斷出長期表現(xiàn)。為了獲得VSI認(rèn)證,產(chǎn)品在所有三個地點暴露兩年后,其橢球值必須小于或等于1.0。幾十年來收集的大量數(shù)據(jù)表明,超過這一閾值的材料可能會在產(chǎn)品的預(yù)期壽命內(nèi)保持可接受的顏色保持率。下一節(jié)概述了其中的一些數(shù)據(jù)。

VSI戶外老化研究

隨著乙烯基墻板開始流行,VSI決定需要當(dāng)時市場上可買到的材料類型的長期室外數(shù)據(jù)。1984年5月,VSI開始了VS1W,作為一項為期10年的戶外老化研究,在佛羅里達州、亞利桑那州和新澤西州采集樣品。1994年,考試的新澤西部分結(jié)束。該計劃于1994年延長了五年,2000年又延長了五年。目前佛羅里達州有344個暴露樣本,亞利桑那州有46個暴露樣本。20年和25年的數(shù)據(jù)分別在2005年和2010年的夏天收集。隨后,VSI大約每5年進行一次新的老化研究。在VS1W和隨后的室外測試程序中,讀數(shù)將在?, 1, 1 ?, 2, 5, 10, 15, 20, 25和30年的時間間隔內(nèi)進行。

VS2W于1989年1月在佛羅里達州、亞利桑那州和俄亥俄州開始實施,為期十年。1999年,佛羅里達州和俄亥俄州的測試結(jié)束。亞利桑那州的測試部分在1999年和2004年又重新提交了五年。目前有292個樣本暴露。這項研究的數(shù)據(jù)用于制定兩年期方案。

VS3W于1994年11月在佛羅里達州、亞利桑那州和肯塔基州啟動,為期十年。2004年,該計劃又延長了五年。目前亞利桑那州有366個暴露樣本,肯塔基州有750個暴露樣本,佛羅里達州有366個暴露樣本。

表1(上)-目前正在進行的四項研究中暴露的顏色“x”代表待定測量

VS4W最初是一項為期兩年的認(rèn)證研究,但隨后在2002年轉(zhuǎn)變?yōu)橐豁棡槠谑甑腣SI研究。一組讀數(shù)是在2003年、2005年和2010年獲得的;當(dāng)時該計劃被延長至2015年。目前有1524個固體樣本和273個雜色樣本暴露在佛羅里達、亞利桑那和俄亥俄州。這組樣本被用作開發(fā)加速測試方案的基線,本文稍后將對此進行討論。

VS5W始于2005年,2010年又延長了5年。曝光的樣品代表了測試開始時銷售的先進的產(chǎn)品。

這些研究的范圍代表了消費者家中實際存在的東西。此外,隨著時間的推移,樣本會不斷發(fā)生變化,收集的數(shù)據(jù)在研究保修和產(chǎn)品耐用性問題時是無價的。表1顯示了目前正在進行的四項研究中的一些顏色。它表明,在暴露10年后,在佛羅里達暴露的90%的樣品和在亞利桑那暴露的80%的樣品仍然處于它們的彩色橢球中。15年后,佛羅里達州的這一數(shù)字下降到80%,亞利桑那州下降到64%(僅限白人)。

表1(下)-目前正在進行的四項研究中暴露的顏色。“x”代表待定測量。

1997年,VSI開始了一項為期24個月的戶外氣候變化研究。選擇了四個地點:肯塔基州路易斯維爾;凱霍加福爾斯(克利夫蘭,)哦;伊利諾伊州芝加哥市;和北卡羅來納州拉克。選擇了來自VS2W的32個樣品進行測試,每個樣品來自四個顏色區(qū)域:灰色、深米色、淺米色和藍色。向該樣品組添加了來自VS2W和VS3W的另外24個樣品,總共56個樣品。在加速老化實驗的第1輪和第2輪中使用了原始32個樣品的復(fù)制品。此外,從該測試計劃中獲得的橢球值(EVs)被用作前兩輪加速測試實驗的比較EVs。表2顯示了在所有四個位置測試的每組樣品的平均L值,每組樣品重復(fù)24次。

表2為選定的VS4W數(shù)據(jù), 表3為ASTM G155程序1運行的數(shù)據(jù)

各種戶外測試項目的一個有趣的結(jié)果是,俄亥俄州的克里夫蘭市比佛羅里達州或亞利桑那州的VSI產(chǎn)品產(chǎn)生更多的顏色變化。例如,在為期24個月的變異性研究中,克利夫蘭的樣本的平均EV值大于1.0,而佛羅里達州樣本的平均EV值小于0.20,亞利桑那州樣本的平均EV值約為0.30。

凍融條件和工業(yè)污染物的存在是克利夫蘭存在的兩個主要條件,而在其他地方不存在。對于白色樣品,亞利桑那州始終產(chǎn)生更多的顏色變化,這是由于高紫外線和高溫條件下基礎(chǔ)聚合物變黃的結(jié)果。

詳細了解各種戶外暴露的重要性在于,創(chuàng)建有效的加速老化測試的關(guān)鍵在于關(guān)聯(lián)彩色樣品的克利夫蘭結(jié)果和白色樣品的亞利桑那結(jié)果。

實驗室加速老化測試研究:quv老化箱

盡管為期兩年的戶外老化項目代表了一個快速的認(rèn)證周期,但在將新配方推向市場之前,行業(yè)需要更快的評估方法。為了提供一個臨時的快速通道批準(zhǔn)過程,VSI在2000年末成立了一個加速老化任務(wù)組(AWTG ),其任務(wù)是開發(fā)一個加速測試程序。VSI認(rèn)證委員會(COC)為接受快速批準(zhǔn)議定書設(shè)定了非常嚴(yán)格的參數(shù)。這是任何行業(yè)中很少有加速老化測試遇到的高標(biāo)準(zhǔn)。

第一個參數(shù)是,可接受的方案必須消除假陽性結(jié)果的機會或?qū)⒓訇栃越Y(jié)果的機會降低到極低的水平。也稱為I類錯誤,假陽性結(jié)果是指材料在加速老化測試中獲得陽性或“通過”結(jié)果,但隨后未能通過戶外測試。其次,任何快速檢測都必須最大限度地減少“極端假陰性”。假陰性或II型錯誤是指材料獲得陰性或“不合格”結(jié)果,但隨后通過了室外測試。COC將“極端假陰性”定義為戶外測試中非常高性能的材料在加速測試中失敗的結(jié)果。COC認(rèn)為任何快速通道認(rèn)證測試都會產(chǎn)生一些假陰性,但目標(biāo)是為表現(xiàn)較佳的產(chǎn)品提供快速通道認(rèn)證選項。淘汰了太多高性能產(chǎn)品的加速測試對VSI的作用有限。

任務(wù)組最終進行了七輪測試,編號為1、2、3、4、5a、5b和6。最初幾輪的最初目標(biāo)是確定乙烯基墻板產(chǎn)品的較佳加速老化試驗,即與室外老化數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)最高的試驗。隨著AWTG達到這一目標(biāo),COC完善了其范圍,以努力創(chuàng)建一個可靠的快速認(rèn)證流程。

在后面幾輪中,選擇用于加速暴露的樣本是因為它們與室外結(jié)果的相關(guān)性相對較差。這意味著他們更有可能在后面幾輪的通過/失敗測試中出現(xiàn)假陽性或假陰性。換句話說,樣本集是有意偏向的,以便集中于改進暴露協(xié)議和評估方法。

結(jié)果和AWTG的工作的演變描述如下。

第一輪

第一輪測試在氙和熒光紫外加速老化裝置中進行。對于氙弧試驗,探索了兩種標(biāo)準(zhǔn)試驗方法:使用日光過濾器的SAE J1960和同樣使用日光過濾器的ASTM G155循環(huán)1。氙弧試驗將持續(xù)2000小時。由于試樣翹曲,SAE J1960試驗不得不在1500小時后終止。這個特定的測試周期導(dǎo)致乙烯護墻板型材測試樣本的溫度明顯高于其他樣本,這可能是造成翹曲的原因。

已被SAE J2527取代的SAE J1960的循環(huán)如下:

(1)1:00黑暗+噴水(正面和背面),38°C空氣溫度,95%相對濕度

(2)0:40光照,輻照度設(shè)置為0.55 W/m2,340 nm,70°C黑色面板,47°C室內(nèi)空氣,50% RH

(3)0:20光照+正面噴水,輻照度設(shè)置為0.55 W/m2,340 nm,70°C黑色面板,47°C室內(nèi)空氣,50% RH

(4)1:00光照,輻照度設(shè)置為0.55 W/m2,340 nm,70°C黑色面板,47°C室內(nèi)空氣,50%相對濕度

ASTM G155循環(huán)1的循環(huán)如下:

(1)1:42光,輻照度設(shè)置為0.35 W/m2,340 nm,63°C黑色面板(未指定室內(nèi)空氣和相對濕度)

(2)0:18光+前噴水,輻照度設(shè)置為0.35 W/m2,340 nm,溫度和相對濕度未指定

QUV老化箱中使用ASTM G154定義的UVA-340燈(14)。循環(huán)是在50℃下以0.89 W/m2光照12小時,然后在60℃下冷凝12小時。使用的設(shè)備是具有太陽眼輻照度控制的QUV加速老化測試儀。

表3顯示了運行了2016小時ASTM G155循環(huán)1的數(shù)據(jù)。表4顯示了SAE J1960在1500小時時的數(shù)據(jù)。如上所述,由于樣品翹曲,2000小時的數(shù)據(jù)不可用。表5顯示了運行2000小時的熒光紫外光照和冷凝的數(shù)據(jù)。熒光紫外測試周期與2000小時的戶外氣候數(shù)據(jù)相關(guān)性較好。為了確定相關(guān)性是否可以提高,使用相同的樣本集第二次運行測試,這次運行到3000小時。如表6所示,實現(xiàn)了更高的相關(guān)性。

表4為SAE J1960(J2527)運行數(shù)據(jù) 表5-(ASTM G154,VSI程序1)運行數(shù)據(jù),表5為ASTM G154程序1運行數(shù)據(jù)

第二輪和第三輪

第一輪中進行的熒光紫外檢測在第二輪中重復(fù)進行,使用相同的樣品組,另外三個實驗室參與驗證結(jié)果。第二輪還包括一個額外的樣本集。該樣品組由通過VS2W但顯示顯著顏色變化的樣品組成,即它們接近不合格。這一輪也是第一次嘗試量化加速測試方法與室外俄亥俄州測試相比產(chǎn)生的假陽性和假陰性。表7比較了俄亥俄州戶外2000和3000小時的數(shù)據(jù),以及2000和3000小時的數(shù)據(jù)。

表6為運行3000小時光照/冷凝的數(shù)據(jù),表7為俄亥俄州戶外2000和3000小時與實驗室運行數(shù)據(jù)對比

第3輪使用與第1輪和第2輪相同的熒光紫外測試循環(huán),外加一個使用UVA-340燈的實驗循環(huán):在50℃下以0.89 W/m2照射20小時,然后在45℃下冷凝4小時。測試在兩個實驗室進行。

當(dāng)分析數(shù)據(jù)時,很明顯,使用標(biāo)準(zhǔn)的等級順序相關(guān)性會產(chǎn)生太多的假陽性,這意味著樣本可以通過加速測試,但無法通過24個月的戶外測試。由于加速老化任務(wù)組的目標(biāo)是開發(fā)一種方法,允許快速跟蹤新顏色配方的有條件批準(zhǔn),因此假陽性被認(rèn)為是不可接受的。假陽性的市場效應(yīng)可能會導(dǎo)致產(chǎn)品通過臨時加速測試,然后在未通過強制性戶外測試時失去認(rèn)證。對于乙烯基壁板的生產(chǎn)商來說,這種潛在的結(jié)果是不可接受的。

在第二輪中沒有進行氙弧曝光。在第三輪中,使用氙弧循環(huán)進行了一些實驗,以提高相關(guān)性。然而,這些實驗沒有產(chǎn)生顯著的改進。

加速老化任務(wù)組成員重新評估了他們的分析方法。他們確定戶外測試和加速測試之間的等級順序相關(guān)性不如加速測試方法是否準(zhǔn)確預(yù)測哪些樣品會通過戶外測試,哪些會失敗。為了確定這一點,在隨后的測試中使用了閾值最大EVs值。

第四輪

有了如何分析數(shù)據(jù)的新方向,第四輪開始了。這一輪測試是在熒光紫外室內(nèi)進行的。測試了來自VS4W的29個有色PVC、3個白色PVC和9個有色非PVC樣品。使用的熒光紫外線測試方法與前三輪測試相同。四個實驗室參與了這些測試。

另外,兩個實驗室進行了獨立于官方第四輪協(xié)議的額外氙弧照射。在測試的周期中,有一個被設(shè)計成類似于熒光紫外方法:12小時的光照,然后是12小時的黑暗和噴水。使用了這種氙循環(huán)的多種變體。

第四輪的結(jié)果顯示了幾個有趣的事實。

1. 盡管進行了大量實驗,但氙試驗方法與VS4W室外數(shù)據(jù)的相關(guān)性很差。參見圖1。決定從計劃中取消進一步的氙測試。

圖1 1000小時氙燈、1000小時紫外熒光燈平均值 與VS4W 18個月的俄亥俄州PVC中藍色、綠色和米色樣品的比較

2. 當(dāng)熒光紫外測試方法運行到3500小時時,在第一個1500小時內(nèi)發(fā)生了顯著的顏色變化。

3. 非白色PVC樣品與室外測試的相關(guān)性非常好,但白色樣品的耐候性與亞利桑那州室外測試(干熱)不同。

4. 盡管總體相關(guān)性非常好,超過90%(見表8),但確定假陽性的數(shù)量仍然太高。

表8 1500小時熒光紫外線老化與戶外的相關(guān)性結(jié)果

第五輪,A和B

為了解決第4輪中所學(xué)到的問題,第5輪由2個不同的熒光紫外線測試周期組成。在50℃下以0.95 W/m2光照12小時,然后在60℃下冷凝12小時,持續(xù)3000小時。第二個循環(huán)是模擬對白色壁板產(chǎn)品最惡劣的干熱氣候,在50℃下以0.95 W/m2的功率連續(xù)照射1800小時。第5輪的樣本最初包括以下內(nèi)容:

表9 VSI加速老化5A輪樣品說明

經(jīng)過進一步審查,決定增加額外的樣本,并將第5輪分成兩部分。第5A輪測試上述樣品;第5B輪將測試額外的樣本。

從第5A輪開始重復(fù):8

從第4輪開始重復(fù):15(不包括在第5A輪中)

未經(jīng)測試的新顏色:9(不包括在第5A輪中)

總共:32

七個實驗室參與了第5A輪。為了確保不會出現(xiàn)假陽性,在3000小時的冷凝/光照后將EV設(shè)定為0.90,在1800小時的連續(xù)光照后將EV設(shè)定為1.50。要使樣本通過加速測試,兩項測試的所有復(fù)本都必須通過。與往常一樣,在兩個測試周期中,每個樣品重復(fù)三次。

第五輪的結(jié)果表明:

1. 連續(xù)光照900小時后,顏色發(fā)生了顯著變化。終止第5A輪/連續(xù)照明,并進行顏色測量。

2. 從5A/聚光測試中獲得的2000小時數(shù)據(jù)可能與允許更短測試的3000小時數(shù)據(jù)一樣有用。

3. 假陽性并沒有完全消除。一個在俄亥俄州和佛羅里達州失敗的暗紅色樣本通過了加速測試。

第六輪

對熒光紫外測試周期進行了最后一組調(diào)整,試圖消除假陽性并減少極端假陰性的數(shù)量。冷凝功能中的溫度降低。以下每個循環(huán)在四個實驗室中進行:

步驟1:在50℃或55℃下冷凝12小時

步驟2:紫外線照射12小時,0.95 W/m2,50攝氏度(UVA-340燈)

步驟3:回到第一步

每個周期共測試了43個樣本,每個樣本重復(fù)三次。大多數(shù)標(biāo)本是第5輪的重復(fù)。這組樣本包括所有的樣本,這些樣本的加速測試結(jié)果被認(rèn)為是基于前幾輪測試的極端假陰性。評估在2016時和3000時完成。大多數(shù)變化在2016小時前出現(xiàn),由參考灰色壁板剖面樣本的結(jié)果證明(表10)。此外,與在50℃下進行的測試相比,在55℃下進行的測試顯示出更多的顏色變化。

表10 灰色壁板剖面樣品老化測試結(jié)果,表11 冷凝溫度為55°C的循環(huán)測試相關(guān)性提高

雖然冷凝溫度為55°C的循環(huán)確實通過減少極端假陰性的數(shù)量提高了相關(guān)性,但它并沒有消除前幾輪中出現(xiàn)的單個假陽性,如表11所示。通過EV設(shè)置為0.35,以實現(xiàn)與室外結(jié)果的較佳匹配。

基于這些結(jié)果,AWTG確定在這種加速試驗方案中產(chǎn)生假陽性的風(fēng)險約為2%。假陰性的風(fēng)險約為19%。值得注意的是,每一輪測試都將樣本集縮小到那些被認(rèn)為對加速測試最有問題的樣本集,從而在遠離高相關(guān)性的數(shù)據(jù)中產(chǎn)生偏差。由于這種偏差,第4輪顯示出比第6輪更大的通過/失敗相關(guān)性。

結(jié)論和討論

在產(chǎn)品認(rèn)證中使用加速老化測試是一個重大的、甚至令人畏懼的技術(shù)和管理挑戰(zhàn)。通過為期六年的加速老化測試,VSI克服了許多技術(shù)挑戰(zhàn)。它在標(biāo)準(zhǔn)熒光紫外和冷凝老化設(shè)備中創(chuàng)造了一個新的測試周期,實現(xiàn)了與室外老化的高度相關(guān)性。它還在90%以上的時間里正確預(yù)測了兩年認(rèn)證測試的通過/失敗結(jié)果。盡管取得了這一技術(shù)成就,但VSI的管理風(fēng)險太大,因此決定不將快速通道加速測試納入其認(rèn)證計劃。

雖然該項目未能達到VSI的目標(biāo),但這項工作提供了許多關(guān)于加速老化的見解:

通過檢查不同的室外測試位置、不同的加速老化實驗室技術(shù)和設(shè)備,并將結(jié)果與實際評估容差的發(fā)展相結(jié)合,可以開發(fā)一種穩(wěn)健的加速測試方法,該方法將高度可信地預(yù)測室外老化結(jié)果。然而,這項研究證明,實現(xiàn)這一結(jié)果需要大量的資源、管理層的關(guān)注和耐心。

對于PVC壁板產(chǎn)品,溫度和濕度對光降解有顯著的協(xié)同作用。對于有色樣品,加速試驗中包含水分是必要的,以匹配俄亥俄州的室外試驗結(jié)果。對于白色標(biāo)本,復(fù)制亞利桑那州的環(huán)境是至關(guān)重要的。

匹配長波紫外線、可見光和紅外線區(qū)域的日光光譜在復(fù)制PVC覆蓋壁板的室外測試結(jié)果中并不是一個重要因素。如果光譜的這些區(qū)域是PVC覆蓋壁板老化的重要因素,人們可能會期望氙弧老化室產(chǎn)生比這些結(jié)果更好的相關(guān)性。

降低加速老化試驗溫度是獲得與室外結(jié)果高度相關(guān)的關(guān)鍵突破。在UV功能中,大多數(shù)熒光UV測試循環(huán)在60°C下運行。VSI發(fā)現(xiàn),將溫度降低到50攝氏度會顯著提高相關(guān)性。

盡管氙氣相關(guān)性總體較低,但在63°C黑色面板溫度下運行的測試周期優(yōu)于在70°C黑色面板溫度下運行的測試周期。事實上,70°C時的測試導(dǎo)致了不切實際的樣品翹曲,當(dāng)不穩(wěn)定的PVC溫度上升到70°C以上時,就會發(fā)生這種情況。高劑量的IR輻射(這是氙弧暴露的典型特征)與PVC樣品的絕緣特性相結(jié)合,似乎會導(dǎo)致氙弧測試中不切實際的樣品溫度。

與2年室外結(jié)果相關(guān)性較好的周期如下:

步驟1:在55℃的黑色面板溫度下冷凝12小時

步驟2:紫外線照射12小時,0.95 W/m2,50°C黑色面板溫度,UVA-340燈測試時間:2016小時

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